氙灯双光束紫外可见分光光度计的检定规程主要包括外观检查、性能指标检定、数据处理与结果判定等环节,以下是具体说明:
一、检定条件
环境条件:
温度:仪器应在(20±5)℃的环境温度下进行检定,避免温度大幅波动影响光学元件性能。
湿度:相对湿度应控制在不超过85%,防止光学部件发霉、腐蚀。
电源:电源电压应为(220±22)V,频率为(50±1)Hz,稳定的电源是保证仪器正常工作的基础。
其他:工作台不受阳光直射,室内应无腐蚀性和影响测定的气体干扰,周围应无影响检定的强电场、强磁场和强烈振动。
检定用标准物质:
波长标准物质:如氧化钬玻璃、镨钕滤光片等,其特征吸收峰的波长值具有高精度的标准值,用于校准仪器的波长准确度。
透射比标准物质:常用的有光谱中性滤光片,其透射比的标准值准确可靠,用于检定仪器的透射比准确度和重复性。
二、检定项目及检定方法
外观及初步检查:
仪器应外观完好,无明显损伤、变形,各操作旋钮、按键功能正常,仪器标识清晰完整,包括仪器名称、型号、生产厂家、出厂编号等。
接通电源,仪器应能正常启动,显示屏显示清晰,无缺划、乱码现象。各光源应能正常点亮,且切换正常。
波长准确度与重复性检定:
波长准确度:将波长标准物质(如氧化钬玻璃)放入样品室,在规定的波长范围内(如200-800nm),以一定的波长间隔(如5nm)测量其吸收峰波长。将测量值与标准值进行比较,其差值即为波长准确度。
波长重复性:在同一条件下,对波长标准物质的同一吸收峰进行多次(如6次)测量,计算测量值的最大差值,该差值即为波长重复性。
透射比准确度与重复性检定:
透射比准确度:将透射比标准物质(光谱中性滤光片)放入样品室,在选定的波长(如440nm、546nm、635nm等)下,测量其透射比。将测量值与标准值比较,其差值即为透射比准确度。
透射比重复性:在同一条件下,对透射比标准物质在选定波长处进行多次(如6次)测量,计算测量值的相对标准偏差,该值即为透射比重复性。
杂散光检定:采用截止滤光片(如碘化钠、亚硝酸钠溶液等),在特定波长下测量其透射比。由于截止滤光片在该波长下理论上应无透射光,实际测量的透射比即为仪器的杂散光水平。
吸收池配套性检定:取两只清洗干净的吸收池,外边用干净的绸布擦干,内装蒸馏水,放入比色槽中(吸收池的箭头指向光电管方向)。波长调至220nm光源,关闭样品室盖,调节光量旋钮置000.0,拉出一档,使另一只吸收池对准光轴,记下数字表读数,两只吸收池透射比之差若小于0.2%,则可视为一套。
三、检定结果处理
根据检定项目的测量值,与相应的技术指标进行比较。若各项指标均符合要求,则判定仪器合格,出具检定证书;若有一项或多项指标不符合要求,则判定仪器不合格,出具检定结果通知书,并注明不合格项目。