“细说”
通用气相色谱仪的五大构成
1.气路系统
通用气相色谱仪的气路系统是一个载气连续运行,包括气源、气体净化、气体流速控制和测量。气路系统的气密性、载气流量的稳定性都对实验的结果有影响。气相色谱的气路系统有:单柱单气路系统双柱双气路系统。
1)载气的选择气相色谱常用的载气有:氢气、氮气、氦气等,其选用取决于所用的检测器。热导检测器(TCD)氢火焰离子化检测器(FID)火焰光度检测器(FPD)电子捕获检测器(ECD)H2、He、N2。
2)载气的净化对于载气纯度的要求取决于检测器和色谱柱的性质。载气进入色谱仪之前必须净化,常见的净化方法是载气进入色谱议之前通过装有硅胶的分子筛,活性碳的净化管。高纯氮、一般经活性碳的装置净化。
3)载气的流速及其校正载气流速的大小和稳定性对分离和检测有很大的影响、流速的大小要通过样品分离的情况选定。一般:50ml/min左右;载气进入色谱柱之前有数量显示或有转子流量计指示流量。柱后常用皂膜流量计测量。
2.进样系统进样是将样品(气或液)通过注射器定量的加到色谱柱的上端。进样量多少、进样速度、样品气化速度都影响色谱柱的分离效果、以及定量结果的准确度和重现性。进样系统包括:气化室、进样器。
3.色谱柱和恒温器
1)色谱柱:色谱柱的效果是把混合物别离成单一组分。通常常用不锈钢管或铜管内填充固定相构成,管子成U型或螺丝形。通常柱管内径为2-8mm,还有内径更小的称为毛细管色谱柱,柱管长度通常为1-4m或更长。
2)恒温器:为了保持色谱柱或检查器内的温度恒定,色谱柱和检查器多置于恒温器内。通常常选用空气恒温方式。
4.检查器:检查器又称鉴定器是用来检查柱后流出的组分,并以电压或电流信号显示出来,常用的检查器有热导池式;氢火焰离子化式;电子捕获式和火焰光度式检查器数种。
5.主动记录仪:记录仪的效果是将检查器输出的信号记录下来,作为定性,定量分析的根据。