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通用气相色谱仪的“鉴定技术”都在这儿了!

更新时间:2021-12-22      点击次数:461
   通用气相色谱仪广泛用于各个领域,按气相色谱仪响应值与时间的关系,检测器的响应值为组分在该时间的累积量,为积分型检测器,如体积检测器等。现气相色谱分析中,此类检测器一般已不用。检测器的响应值为组分在该时间的瞬时量为微分型检测器。
  通用气相色谱仪在鉴定之前要做一些准备工作,比如要保持色谱柱干净,老化色谱柱或换成新柱子,保持进样口干净,换新的进样垫,新的衬管等。鉴定前要提前通知,让操作人员有时间做准备。
  1.基线噪音鉴定
  色谱仪测试基噪音与漂移,记录基线30min,软件上有监视基线的功能,点了后走基线,截取30min。
  2.重复性鉴定
  仪器的定性与定量重复性以连续测量7次标液的峰面积测量的相对标准偏差RSD来表示。打开C6H6Cl6 0.1ng/uL,用ECD检测器,连续进样7次,记录峰面积;一支C₈H10O₅NPS 10ng/uL,用FPD检测器,连续进样7次,记录峰面积。计算7次峰面积的RSD值,小于3%为合格。
  3.检测限鉴定
  检测限要根据基线噪音、标液峰面积来计算。鉴定规程上详细规定了气相条件,按照鉴定条件,C6H6Cl6与C₈H10O₅NPS标液,进样条件都是恒温程序,几分钟就能走完,分析速度都很快,待基线稳定后,用微量注射器注入1.0μL,浓度为10ng/μL的C₈H10O₅NPS-无水乙醇溶液,连续测量7次,记录硫或磷的峰面积。检测限按公式计算。
  4.载气流速鉴定
  从两个EFC出来两个小细管,平常把它接在一起,排放废气,废气进气瓶柜里,再排出去。测量检测器出口的载气时,用皂膜流量计测其中一根小细管的流量,观察流量的稳定性。
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